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2021/09/15
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異氰酸酯含量的測定
發布時間:
2019/08/13
異氰酸酯定量測定方法有重量法(干法)和容量法(濕法)，兩種方法的原理皆依據伯胺或仲胺與異氰酸酯反應生成相應的脲，在胺過量條件下，反應定量進行。兩種方法的不同之處在于:重量法是把生成脲分離出來，按其重量計算異氯酸酯含量(俗稱干法);容量法是用標準鹽酸溶液回滴過量的胺，按鹽酸的消耗量計算異氰酸酯含量。前者分析步驟繁雜，分析速度慢，已很少使用。目前廣泛采用的異氰酸酯定量測定法，主要指容量法(俗稱濕法)。該法基于酸堿反應，試樣中若含有游離酸，必須進行校正。反應原理如下：?或者?過量的胺與鹽酸反應生成有機胺鹽酸鹽：作為與異氰酸酯反應的氫給予體，胺的選擇對分析結果的影響較大，要選擇反應快且不易揮發的胺類，如二正丁胺、哌啶(俗名六氫吡啶)，而芳香胺和長鏈脂肪胺反應較慢。異氰酸酯會與水和醇反應，溶劑要選擇非極性溶劑如甲苯或氯苯、三氯苯等，并且在使用前要進行脫水處理。指示劑選溴酚藍或溴甲酚綠。測定異氰酸酯含量對于生產廠和制品廠都是最重要的生產控制指標，由于異氰酸酯在生產、貯存和運輸過程中都有可能受到水分和雜質的污染，致使含量下降，須做含量分析為精確的配方計算提供依據。測定步驟如下。1.試劑配制(1)2mol/L二正丁胺(熏蒸無水)、甲苯(無水)或氯苯(經氯化鈣干燥處理了的無水氯苯)溶液。(2)0.5mol/L鹽酸標準溶液(配制與標定按常規化學分析進行)。(3)0.1％的溴甲酚綠異丙醇(或甲醇)溶液;若選用溴酚藍為指示劑，先稱取0.1g溴酚藍與1.5mL1mol/L的NaOH水溶液共研，用水稀釋至100mL2.分析程序精確稱取2.5～3.5g異氰酸酯樣品(液體試樣可用安培球采樣)于250mL規格的錐形瓶中，加入10mL甲苯(或氯苯)溶解，用移液管(校正了的)量取20mL二正丁胺溶液，搖晃使混合均勻，在室溫下放置15～30min后，加人70～100mL無水異丙醇(甲醇或異丙醇)稀釋試樣，再加入0.5mL溴甲酚綠(或溴酚藍)指示劑，用0.5mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液由藍色變成黃色15s不消失為反應終點。以同樣程序做空白試驗。3.計算結果?式中?V空白—空白試驗所消耗的鹽酸標準溶液體積;??V試樣一試樣所消耗的鹽酸標準溶液體積。一般在精制異氰酸酯中，水解氯含量低在0.001％～0.01％，此法的分析結果不必校正。粗品異氰酸酯水解氯?含量高達0.05％以上，分析結果應予以校正。?式中36.46為HC1的相對分子質量。4.注意事項異氰酸酯易吸水，取樣稱重要防止潮氣及活潑氫化物的介入；多數精制異氰酸酯可用甲苯作溶劑，粗品異氰酸酯用氯苯或三氯苯。
異氰酸酯定量測定方法有重量法(干法)和容量法(濕法)，兩種方法的原理皆依據伯胺或仲胺與異氰酸酯反應生成相應的脲，在胺過量條件下，反應定量進行。兩種方法的不同之處在于:重量法是把生成脲分離出來，按其重量計算異氯酸酯含量(俗稱干法);容量法是用標準鹽酸溶液回滴過量的胺，按鹽酸的消耗量計算異氰酸酯含量。前者分析步驟繁雜，分析速度慢，已很少使用。目前廣泛采用的異氰酸酯定量測定法，主要指容量法(俗稱濕法)。該法基于酸堿反應，試樣中若含有游離酸，該法基于酸堿反應，試樣中若含有游離酸必須進行校正。反應原理如下：
或者
過量的胺與鹽酸反應生成有機胺鹽酸鹽：
作為與異氰酸酯反應的氫給予體，胺的選擇對分析結果的影響較大，要選擇反應快且不易揮發的胺類，如二正丁胺、哌啶(俗名六氫吡啶)，而芳香胺和長鏈脂肪胺反應較慢。異氰酸酯會與水和醇反應，溶劑要選擇非極性溶劑如甲苯或氯苯、三氯苯等，并且在使用前要進行脫水處理。指示劑選溴酚藍或溴甲酚綠。測定異氰酸酯含量對于生產廠和制品廠都是最重要的生產控制指標，由于異氰酸酯在生產、貯存和運輸過程中都有可能受到水分和雜質的污染，致使含量下降，須做含量分析為精確的配方計算提供依據。測定步驟如下。
1.試劑配制
(1)2mol/L二正丁胺(熏蒸無水)、甲苯(無水)或氯苯(經氯化鈣干燥處理了的無水氯苯)溶液。
(2)0.5mol/L鹽酸標準溶液(配制與標定按常規化學分析進行)。
(3)0.1％的溴甲酚綠異丙醇(或甲醇)溶液;若選用溴酚藍為指示劑，先稱取0.1g溴
酚藍與1.5mL1mol/L的NaOH水溶液共研，用水稀釋至100mL
2.分析程序
精確稱取2.5～3.5g異氰酸酯樣品(液體試樣可用安培球采樣)于250mL規格的錐形瓶中，加入10mL甲苯(或氯苯)溶解，用移液管(校正了的)量取20mL二正丁胺溶液，搖晃使混合均勻，在室溫下放置15～30min后，加人70～100mL無水異丙醇(甲醇或異丙醇)稀釋試樣，再加入0.5mL溴甲酚綠(或溴酚藍)指示劑，用0.5mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液由藍色變成黃色15s不消失為反應終點。以同樣程序做空白試驗。
3.計算結果
式中 V空白—空白試驗所消耗的鹽酸標準溶液體積;
V試樣一試樣所消耗的鹽酸標準溶液體積。
一般在精制異氰酸酯中，水解氯含量低在0.001％～0.01％，此法的分析結果不必校正。粗品異氰酸酯水解氯 含量高達0.05％以上，分析結果應予以校正。
式中36.46為HC1的相對分子質量。
4.注意事項
異氰酸酯易吸水，取樣稱重要防止潮氣及活潑氫化物的介入；多數精制異氰酸酯可用甲苯作溶劑，粗品異氰酸酯用氯苯或三氯苯。
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